ABSTRACT: The present work reports the synthesis and characterization of calcium based coatings deposited on Ti6Al4V substrates employing the ultrasonic spray pyrolysis technique. Calcium acetylacetonate hydrate [C10H14O4•Ca•xH2O, 99.95%, Ca(acac)] was dissolved in N,N-dimethylformamide [HCON(CH3)2, 99.90%, N,N-DMF] in order to prepare a 0.042M solution which was used as a source of calcium. Phosphoric acid [H3PO4, 85.0-87.0%] dissolved in deionized water was used as a source of the phosphorous. These solutions were prepared with volume concentrations between 0.10% and 0.40%. The coatings were deposited with temperatures ranging from 250 °C to 350 °C. The superficial morphology of the coatings is dramatically affected by the H3PO4 concentration, as well as the deposition temperature. By measuring the elemental composition, it was determined that most of the coatings deposited with different experimental conditions showed a Ca/P ratio less than 1.0. Measurements performed by X-ray diffraction showed that calcium hydroxide phosphate [CaPO3(OH)], monocalcium phosphate hydrate [Ca(H2PO4)2H2O], dicalcium phosphate [CaHPO4] and probably oxide calcium [CaO2] appeared more frequently in the coatings. The mechanical properties of a group of coatings were analyzed using the Nanoindentation technique. The hardness and elastic modulus of these coatings were 448 and 694 MPa, and 17 and 28 GPa, respectively.
RESUMEN: El presente trabajo reporta la síntesis y caracterización de recubrimientos basados en calcio depositados sobre sustratos de Ti6Al4V mediante la técnica de rocío pirolítico ultrasónico. Para el depósito de estos recubrimientos se utilizó una solución de acetilacetonato de calcio hidratado [C10H14O4•Ca•xH2O] en N,N-Dimetilformamida [HCON(CH3)2], a una molaridad 0.042M como fuente de calcio. Ácido fosfórico [H3PO4] disuelto en agua desionizada [H2O] fue empleado como fuente de fósforo. Se prepararon soluciones con concentraciones de este ácido en agua entre 0.10% vol. y 0.40% vol. Las temperaturas del sustrato fueron variadas en el rango de 250° C a 350° C. Se encontró que la concentración de H3PO4 en la solución y la temperatura de depósito influyen apreciablemente en la morfología superficial de los recubrimientos. Mediante el análisis de la composición química se determinó que la mayoría de los recubrimientos depositados con las diferentes condiciones experimentales presentaron una razón Ca/P menor o cercana a la unidad. Los resultados de los patrones de difracción de rayos-X, mostraron que las fases que se presentan con mayor frecuencia en los recubrimientos fueron: fosfato de hidróxido de calcio [CaPO3(OH)], fosfato monocálcico hidratado [Ca(H2PO4)2H2O], fosfato dicálcico [CaHPO4] y probablemente el óxido de calcio [CaO2]. Las propiedades mecánicas de un grupo de recubrimientos fueron analizadas mediante la técnica de nanoindentación y se obtuvieron valores de dureza de 448 y 694 MPa y módulos de elasticidad de 17 y 28 GPa.
