En este estudio, se investigaron las propiedades eléctricas y térmicas de las nanofibras de PVDF (aislantes) que son obtenidas por electrospinning que pueden emplearse para desarrollar materiales con aplicaciones en el área de la electrónica, aprovechando su propiedad piezoeléctrica y una dispersión adecuada de nanoparticulas de plata (NPs-Ag) a diferentes concentraciones las cuales fueron obtenidas usando la técnica de irradiación por microondas, que como bien sabemos una de sus ventajas sobre el calentamiento convencional es que produce un calentamiento homogéneo lo que favorece la formación de las nanopartículas y reduce en gran medida el tiempo de reacción. Con el UV-vis se pudo confirmar la presencia de NPs-Ag en la reacción, se pudo deducir a través de su longitud de absorción situada a 408𝑛𝑚 que eran NPs-Ag de tamaño relativamente pequeño (<20𝑛𝑚), lo que pudo confirmar con el Nanosetaziser que el tamaño hidrodinámico promedio de las NPs-Ag es de 15.75𝑛𝑚 y un potencial de 3.98𝑚𝑉.
La incorporadas y distribución de NPs-Ag en las nanofibras de PVDF fue también se caracterizaron por microscopia electrónica de transmisión (MET) donde se observó una buena distribución y que esta depende de las condiciones del proceso. También se realizó la Difracción de rayos X (DRx) confirmaron que la estructura predominantemente es la 𝛽−𝑏𝑒𝑡𝑎 y además se confirma la presencia cristalina de las NPs-Ag por medio de los índices difracción característicos de ambos compuestos.
Las muestras se formularon empleando un modelo estadístico, basado en diseño factorial fraccionario 25-2 con cinco factores: Concentración del PVDF (12−16%), Concentración de NPs-Ag (4−12%), Caudal (0.4−0.8𝑚𝐿ℎ), Voltaje (15−20𝑘𝑉) y Distancia (12−15𝑐𝑚) para evaluar el efecto que tiene cada factor en la formación de nanofibras (diámetro) y las propiedades térmicas y eléctricas. En la formación de nanofibras (diámetro) los factores más significativos fueron la concentración de PVDF, el caudal y la distancia de acuerdo con el modelo. La medición de diámetros fue por medio de las micrografías obtenidas del microscopio electrónico de barrido (MEB), la distribución de tamaños fue desde 159.4𝑛𝑚 hasta 658.77𝑛𝑚, respectivamente. Para las propiedades eléctricas los los nuevos niveles de variación, incrementando la concentración de NPs-Ag con la finalidad de mejorar los resultados anteriores.
De acuerdo con nuevos niveles establecidos, las muestras se formularon en base de un modelo estadístico, basados en una metodología de superficie de respuesta 22 con dos factores: la concentración de NPs-Ag (25−45%) y caudal (0.3−0.6𝑚𝐿ℎ) para evaluar sus propiedades eléctricas. El modelo indico la significancia de los factores, de acuerdo con las gráficas de superficie de respuesta de los resultados experimentales fueron desde (1.05𝐸−6ℎ𝑎𝑠𝑡𝑎 1.12𝐸−5 𝑠𝑐𝑚), Las altas concentraciones de NPs-Ag adicionadas a la matriz de PVDF contribuye para tener un mejor aprovechamiento de la propiedad eléctrica de la plata y comparado con el anterior resultado, se logró mejorar la conductividad hasta en orden de magnitud.
ABSTRACT
In this study, we investigated the electrical and thermal properties of PVDF nanofibers (insulators) that are obtained by electrospinning that can be used to develop materials with applications in the area of electronics, taking advantage of their piezoelectric properties and an adequate dispersion of nanoparticles of (NPs-Ag) at different concentrations which were obtained using the technique by microwave irradiation, which as we know one of its advantages over conventional heating is that it produces a homogenous heating which favors the formation of the nanoparticles and reduces in large measure the reaction time. With the UV-vis the presence of NPs-Ag could be confirmed in the reaction, it was possible to deduce through its absorption length located at 408𝑛𝑚 that they were NPs-Ag of relatively small size (<20𝑛𝑚), which could confirm with the Nanosetaziser that the average hydrodynamic size of the NPs-Ag is 15.75𝑛𝑚 and a potential of 3.98𝑚𝑉.
The incorporated and distribution of NPs-Ag in the PVDF nanofibers was also characterized by transmission electron microscopy (MET) where a good distribution was observed and that this depends on the process conditions. X-ray diffraction (DRx) was also confirmed confirming that the structure is predominantly la 𝛽−𝑏𝑒𝑡𝑎 and the crystalline presence of the Ag-NPs is confirmed by means of the characteristic diffraction indices of both compounds.
Samples were formulated using a statistical model, based on fractional factorial design 25-2 with five factors: PVDF concentration (12−16%), NPs-Ag concentration (4−12%), Flow rate (0.4−0.8𝑚𝐿ℎ), Voltage (15−20𝑘𝑉), and Distance (12−15𝑐𝑚), to evaluate the effect of each factor on the formation of nanofibers (diameter) and thermal and electrical properties. In the formation of nanofibers (diameter) the most significant factors were the concentration of PVDF, the flow and the distance according to the model. The measurement of diameters was by micrographs obtained from the scanning electron microscope (SEM), the size distribution was from, 159.4𝑛𝑚 to 658.77𝑛𝑚, respectively. For the electrical properties, the most significant factors were the concentration of NPs-Ag and the flow according to the filtration design. The experimental values of the electrical conductivity measured by Hall effect range from (5.6𝐸−7𝑡𝑜 1.55𝐸−6 𝑠𝑐𝑚), which in the same way the concentration of the NPs-Ag was A significant factor for the thermal properties, together with the flow and concentration of PVDF. Photoacoustic techniques were applied for the measurement of thermal properties. Experimental values were obtained from (1.19𝐸+1𝑡𝑜 3.45𝐸+1 𝑤𝑚𝑘). As the variation of these factors determines the increase or decrease of the electrical and thermal conductivity, the other factors that do not have a reduced effect are maintained as constant, taking care that these do not affect the formation of the nanofibers and the distribution of the NPs-Ag. From these results the new levels of variation were established, increasing the concentration of NPs-Ag in order to improve the previous results.
According to new established levels, the samples were formulated according to the new statistical model, based on a two-factor response surface methodology: the concentration of NPs-Ag (25−45%) and flow rate (0.3−0.6𝑚𝐿ℎ) to evaluate its electrical properties. The model indicated the significance of the factors, according to the response surface graphs of the experimental results were from (1.05𝐸−6𝑡𝑜 1.12𝐸−5 𝑠𝑐𝑚), High concentrations of NPs-Ag added to the matrix of PVDF contributes to have a better use of the electric property of the silver and compared to the previous result, it was possible to improve the conductivity up to order of magnitude.
