Síntesis y caracterización del sistema Ca5Bi3 obtenido por aleado mecánico y sinterización y su transformación de fase por microscopía electrónica de barrido

Abstract

RESUMEN: En este trabajo se ensayaron varios procedimientos para sinterizar los compuestos de los sistemas Ca-Bi, Mg-Bi y Ca-Mg-Bi, empleando polvos de los elementos puros (Ca, Mg, Bi) en las proporciones requeridas. Se ensayaron cuatro diferentes métodos de síntesis para determinar el procedimiento que permita obtener la mayor proporción de los compuestos intermetálicos. Los métodos ensayados consistieron en (a) Molienda mecánica, (b) Molienda mecánica seguida de una fusión, (c) Molienda mecánica, fusión y sinterizado, (d) Únicamente fusión. Las muestras fueron caracterizadas mediante análisis químico, microscopía electrónica de barrido y difracción de rayos X. Los patrones de DRX fueron analizados de manera cuantitativa mediante la técnica de Relación de Intensidad de los picos (RIR). Los procedimientos que permitieron obtener la mayor cantidad de los compuestos son: Para el sistema Ca-Bi se obtuvo 23.95% y 6.52% de los compuestos Ca5Bi3 y Ca11Bi10, respectivamente, empleando el método de fusión únicamente. Para el sistema Mg-Bi se obtuvo 76.63% del compuesto Mg3Bi2, también con el método de fusión. Para el sistema Ca-Mg-Bi se obtuvo 13.34% de CaMg2Bi2 por el método de molienda mecánica + fusión + sinterizado, y 50.70% del compuesto Ca5Bi3 mediante el método únicamente de fusión. En todos los casos se observó la presencia de Bi metálico sin reaccionar y Bi2O3. Las muestras Mg-Bi y Ca-Mg-Bi fueron analizadas mediante calorimetría con el fin de determinar de manera aproximada la capacidad calorífica de los compuestos Mg3Bi2 y Ca5Bi3. Para realizar este cálculo se restó la Cp de las impurezas que constituyen a la muestra, principalmente Bi y Bi2O3. ABSTRACT: Several methods to synthesize the compounds of the Ca-Bi, Mg-Bi and Ca-Mg-Bi systems were carried out by using powders of pure elements (Ca, Mg y Bi) with the required amounts. Four different methods were tested to determine the one which produces the highest amount of the intermetallic compounds. These methods are: (a) Mechanical milling, (b) Mechanical milling and melting, (c) Mechanical milling, melting and sintering, (d) Only melting. The samples were characterized through chemical analysis, scanning electronic microscopy and X-ray diffraction. The X-Ray patterns were analyzed quantitatively by the Reference Intensity Ratio method (RIR). The methods that produced the highest concentration of the compounds are: For the Ca-Bi system, it was obtained 23.95% and 6.52% of the compounds Ca5Bi3 and Ca11Bi10, respectively, using the method of melting only. For the Mg-Bi system, it was obtained 76.63% of Mg3Bi2, also by the melting method. For the Ca-Mg-Bi system it was obtained 13.34% of CaMg2Bi2 by the method comprising mechanical milling + melting + sintering, and 50.70% of Ca5Bi3 by method of melting only. It was observed the presence of metallic Bi and Bi2O3 in all the samples. The samples of the Mg-Bi and Ca-Mg-Bi systems were analyzed by calorimetry to estimate approximately the heat capacity of the Mg3Bi2 and Ca5Bi3 compounds. The Cp of these compounds was calculated by subtracting the Cp values of the impurities, mainly Bi and Bi2O3.