Síntesis de un nanocatalizador de carburo metálico Ni W Mo y el estudio de su efecto en la acuatermólisis para la recuperación mejorada del petróleo

Abstract

RESUMEN: En este trabajo, se sintetizaron carburos metálicos de transición nanoestructurados de Ni, W y Mo a diferentes tiempos de molienda: 0, 40, 80, 120, 160, 200 y 240 h. La mezcla de polvos iniciales W, Mo, C y Ni fueron sometidos al proceso de aleado mecánico en un molino de bolas de baja energía bajo atmosfera de argón. Los polvos molidos fueron sinterizados a 900◦C por 1 h. Las propiedades estructurales y morfológicas fueron estudiadas por las técnicas de difractometría de rayos X (DRX), microscopia electrónica de barrido (MEB), espectroscopia de dispersión de energía de rayos X (EDS) y Microscopia Electrónica de Transmisión (SEM). Los espectros de difracción de rayos X, indicaron que con el incremento del tiempo de molienda desde 0 a 240 h, se observaron fases de carburo con un tamaño de cristal desde 125.6 hasta 10.1 nm. Los resultados demostraron que después del sinterizado de la muestra molida a 240 h, se formaron partículas con morfología esférica. Los mapeos elementales revelaron la formación de esferas heterogéneas que contienen MoWC y Fe. La actividad catalítica de los nano-catalizadores por aleado mecánico en el crudo pesado antes y después de la reacción de acuatermólisis fueron analizados por espectroscopia Fourier infrarroja (FTIR), viscosimetría, análisis SARA, y cromatografía. Con el incremento de tiempo de molienda, la tasa de reducción de la viscosidad aumento´ desde 80.4% hasta 97.1% empleando el catalizador molido a 240 h. Se encontraron diferentes efectos en el crudo pesado después de la acuatermólisis catalítica, tales como: la pirolisis, la despolimerización, isomerización, apertura de anillos, desulfuración, etc. Se demostró´ que el método de aleado mecánico tiene un efecto significativo en los cambios estructurales de asfaltenos y resinas, después de la acuatermólisis catalítico. ABSTRACT: MoWC-NiC-WC was produced by mechanical alloying at the following grinding times: 0, 40, 80, 120, 160, 200 and 240 h. A mixture of elemental powders of W, Mo, C and Ni was submitted to mechanical alloying in a ball mill under an argon atmosphere. The milled powders were sintered at 900◦C for 1 h. The phases and morphology at each stage of milling were studied by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). XRD reults indicated that by increasing the milling time from 0 to 240 h, the nanostructured carbide phases were synthesized with a crystal size ranging from 125.6 to 10.1 nm. The experimental results demonstrated that after sintered milled powder at 240 h, particles with spherical morphology were formed. The elemental maps revealed the formation of heterogeneous spheres which are primarily MoWC. The performance of the nano-catalysts in the heavy oil before and after the reaction was analyzed by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), Viscosimetry, SARA method analysis by Thin-layer chromatography-flame ionization detection (TLC-FID), elemental (EL) analysis, and gas chromatography/mass spectroscopy GC/MS). As the milling time increased, the ratio of the viscosity reduction of the heavy oil increased from 80.4% to 97.1% by using the catalyst milled for 240 h. In addition, the results showed that some reactions were observed during the aquathermolysis: pyrolysis, depolymerization, hydrogenation, isomerization, ring opening, desulphurization, etc. It was also found that the catalysts at short milling times caused more changes in the resin, saturated hydrocarbon, and oxygen-containing groups, whereas the 240 h catalyst led to more changes in the asphaltene, aromatic hydrocarbon, and sulfur-containing groups.