Extracción de Au y Ag empleando p-terbutil-calix[4,6]arenos y derivados de amida

Abstract

RESUMEN: En este trabajo se reporta el estudio de la recuperación de Au3+ y Ag+ a partir de soluciones ácidas empleando calix[n]arenos como extractantes. Se utilizaron los compuestos p-terbutil-calix[4]areno (C4A), p-terbutil-calix[6]areno (C6A) y p-terbutil-calix[4]areno-amida (C4AA) como agentes extractantes. La fase orgánica consistió de una solución concentrada del calix[n]areno empleando tolueno para el C4A y diclorometano para el C4AA como solventes. En la etapa de extracción se estudio el efecto del tiempo de contacto, el pH y la relación orgánico/acuoso (R). Las condiciones experimentales del proceso fueron definidas tomando como base la literatura relacionada. Estas incluyen tiempos de contacto de 5 a 30 minutos, temperatura constante de 30°C, pH de 1.5 a 4.5, agitación constante en 2000 rpm y la relación de la fase orgánica y acuosa (R) se modificó de 0.2 a 2. Se determino que el equilibrio se alcanzo desde tiempos cortos de contacto (5 min) y que el pH no afecta la eficiencia del proceso. Después de la extracción la solución orgánica y acuosa se analizaron por espectroscopia de infrarrojo (IR) y por Absorción Atómica (AA). El despojo se realizo por electrodeposición empleando una barra de platino como cátodo y un alambre del mismo material como ánodo, la Ag depositada en el electrodo se analizo por Microscopía Electrónica de Barrido y difracción de Rayos-X. Los datos de IR sugieren la formación del complejo calix[n]areno-ion metálico para los 3 tipos de extractante. Los resultados de AA muestran que los compuestos C4A y C4AA son capaces de extraer Ag+ alcanzando una eficiencia de extracción de 90 y 95 % respectivamente sin embargo el C6A no mostro buenas propiedades de extracción obteniéndose recuperaciones del 5%. Por otro lado la eficiencia de extracción del C4A en la recuperación de Au3+ es del 5%, mientras que el C4AA mostro buenas propiedades de extracción alcanzando un grado de recuperación del 95%. Para el despojo se obtuvieron bajos porcentajes de extracción cercanos al 10% debido a la baja conductividad eléctrica del orgánico. ABSTRACT: The study of ion recovery Au3+ and Ag+ from acidic solutions using calix[n]arenes as extractants is reported. p-tert-butyl-calix[4]arene (C4A), p-tert-butyl-calix[6]arene (C6A) and p-tert-butyl-calix[4]arene-amide (C4AA) were used as extracting agents. The organic phase consisted of a concentrated solution of calix[n]arene using toluene and dichloromethane as solvents for C4A and C4AA, respectively. Also it was studied the effect of time contact, pH and organic/aqueous ratio (R). The experimental process conditions were defined to take accounts the reported results in the literature. Contact time, 5 to 30 min; constant temperature, 30ºC; pH, 1.5 to 4.5; constant stirring, 2000 rpm; and organic phase/aqueous phase relationship was modified from 0.2 to 2. Is observed that the equilibrium is reached in short contact time (5 min), whereas the pH not affect the process efficiency. After extraction, the organic and aqueous solutions were analyzed by Infrared Spectroscopy (IR) and Atomic Absorption (AA). Stripping is realized by electrodeposition using a platinum bar as cathode and a platinum wire like anode. The Ag deposited on the electrode was analyzed by Scanning Electronic Microscopy and X-Ray Diffraction. IR data suggest the formation of the complex calix[n]arene-metalic ion for the three types of extraction agents. The results of AA shown that the C4A and C4AA compounds are capable to extract the Ag+ ion with an extraction efficiency about 90 and 95 %, respectively; however, the C6A not show good extraction properties with recoveries of 5%. By other hand, the extraction efficiency of C4A in Au3+ recovery is 5%, whereas the C4AA presented good extraction properties reaching a recovery grade of 95%. The extraction percentages in the stripping are lows about 10% because of low electric conductivity of organic solution.