Síntesis y caracterización de materiales híbridos

Abstract

RESUMEN: En el presente trabajo de investigación se sintetizaron materiales híbridos llamados comúnmente Ormosiles (silicatos modificados orgánicamente) por el método sol-gel. Se utilizaron como precursores Tetraetilortosilicato (TEOS) que forma la red de sílice (inorgánica) y el Polidimetilsiloxano que es un modificador de red (orgánico). Las condiciones de síntesis fueron: relación en peso TEOS/PDMS: 70/30, 65/35 y 60/40, la relación mol del agente hidrolizante/inorgánico utilizada fue: 4/1 y 3/1, los disolventes utilizados fueron: etanol, 1-propanol, isopropanol y n-butanol, las relaciones molares disolvente/HCl/inorgánico se mantuvieron constantes como sigue: 4.5/0.3/1. Los materiales obtenidos son amorfos, se caracterizaron mediante espectroscopia infrarroja en donde se corrobora la formación del enlace iónico-covalente del Ormosil de acuerdo con las reacciones de hidrólisis-policondensación en donde se copolimerizan grupos Si-OH de TEOS (unidades Q) y Si-OH de final de cadena de PDMS (unidades D) formándose el enlace Si-O-Si (enlace D-Q) el cual tiene una banda en 850 cm-1. De acuerdo con la estabilidad térmica la pérdida de peso incrementa de la siguiente manera: 60/40 > 65/35 > 70/30 que corresponden entre el 12 y 49 %. Las morfologías a 130 °C de los Ormosiles son lisas, lo cual indica que son materiales densos, compactos, homogéneos y menos porosos, sin embargo también se tienen estructuras porosas, con partículas esféricas interconectadas. Se utilizaron los Ormosiles M1-130 y M1-450 como catalizadores con superficies específicas de 375 m2/g y 219 m2/g respectivamente, en la reacción de condensación aldólica obteniéndose una selectividad de 0.5 a 2.9 % de diacetona alcohol y de 0.5 a 1.1 % de óxido de mesitilo. ABSTRACT: Hybrid materials called ormosyl (silicates organically modified) were sintesized by sol-gel method using Tetraethyl ortosilicate (TEOS) - forming silica network (inorganic) - and poli dimethyl siloxane – as network modifier (organic) – as precursors. The synthesis conditions were: 70/30, 65/35 and 60/40 of TEOS/PDMS weight ratio; 4/1 and 3/1 of hydrolizing agent/inorganic molar ratio; solvents used were ethanol, n-propanol, isopropanol and nbutanol; molar ratios solvent/HCl/inorganic was kept constant as follows: 4.5/0.3/1. The amorphous resultant materials were characterized by infrared spectroscopy, here we corroborate the ionic-covalent bond of Ormosyl according to policondensation-hydrolysis reactions by copolymerization of Si-OH groups from TEOS (Q units) and Si-OH from end of PDMS chain (D units) forming Si-O-Si bond (D-Q bonding) which has a band at 850 cm-1. Accordingly with thermal stability, lost of weight increases as follows: 60/40>65/35>70/30 which correspond to 12 to 49 %. Morphology of Ormosyl at 130°C are smooth, which indicates that are dense, compact, homogeneous and porousless materials. Nevertheless there are porous structures too, with interconnected spherical particles. Ormosyls M1-130 and M1-450 was used as catalysts with specific surfaces of 375 and 219 m2/g respectively in aldolic condensation reaction obtaining a selectivity from 0.5 to 2.9 % of diacetone alcohol and from 0.5 to 1.1 % of mesitile oxide.