Abstract:
RESUMEN:
En el presente trabajo se desarrollaron membranas densas bifásicas tipo cerámico-carbonato con fórmula Ce0.9Pr0.1O2-/Pr0.6Sr0.4Fe0.5Co0.5O3-(CP-PSFC) para la separación selectiva de CO2 a altas temperaturas. Inicialmente se prepararon polvos cerámicos CP-PSFC con relaciones en porciento peso de 60:40, 50:50 y 40:60 mediante el uso del método de síntesis químico citratoEDTA. Se adicionó polvo de grafito como formador de poro a los polvos cerámicos de diferente composición empleando molienda. Los polvos obtenidos se usaron en la fabricación de soportes de membranas con configuración de disco a través de prensado uniaxial y sinterización incipientemente a 1050°C. Posteriormente, la obtención de membranas densas se llevó a cabo mediante la infiltración de los soportes de manera directa a 550°C con una mezcla eutéctica compuesta por carbonatos fundidos de Li/Na/K. Para elucidar la mojabilidad de los carbonatos fundidos en los soportes cerámicos, se realizaron mediciones de ángulo de contacto. La porosidad de los soportes cerámicos sinterizados y las características microestructurales de las membranas densas cerámico-carbonato fueron caracterizadas por mediciones de porosidad aparente, permeación de helio a temperatura ambiente y análisis por microscopia electrónica de barrido. Aunado a lo anterior, se empleó difracción de rayos-X para corroborar la estructura cristalina de la fase CP y PSFC que conforman las membranas bifásicas densa. Otras técnicas de caracterización empleadas fueron, análisis dilatométricos para establecer condiciones de sinterización de los soportes cerámicos, FT-IR y EDS se emplearon para identificar productos obtenidos por las pruebas de permeación y de estabilidad térmica y química a altas temperaturas (850°C-950°C) realizadas en atmosferas de trabajo de N2/O2/CO2. Finalmente los resultados indican que las membranas densas cerámico-carbonato CP-PSFC presentan excelente desempeño de permeación de CO2 y O2 cuando son expuestas a altas temperaturas, presentando buen comportamiento de estabilidad térmica y química hasta por 200 horas con alta selectividad de CO2/N2 y O2/N2.
ABSTRACT:
In the present work, biphasic ceramic-carbonate type dense membranes with formula Ce0.9Pr0.1O2- / Pr0.6Sr0.4Fe0.5Co0.5O3- (CP-PSFC) were developed for the selective separation of CO2 at high temperatures. Initially, CP-PSFC ceramic powders with weight ratios of 60:40, 50:50 and 40:60 were prepared using the chemical synthesis method citrate-EDTA. Graphite powder was added as a pore former to the ceramic powders of different composition using grinding. The obtained powders were used in the manufacture of membrane supports with disk configuration through uniaxial pressing and sintering incipiently at 1050 ° C. Subsequently, obtaining dense membranes was carried out by infiltrating the supports directly at 550 ° C with a eutectic mixture composed of molten carbonates of Li / Na / K. To elucidate the wettability of the molten carbonates in the ceramic supports, contact angle measurements were made. The porosity of the sintered ceramic supports and the microstructural characteristics of the dense ceramic-carbonate membranes were characterized by measurements of apparent porosity, helium permeation at room temperature and analysis by scanning electron microscopy. In addition to the above, X-ray diffraction was used to corroborate the crystalline structure of the CP and PSFC phase that make up the dense biphasic membranes. Other characterization techniques used were, dilatometric analysis to establish sintering conditions of the ceramic supports, FT-IR and EDS were used to identify products obtained by the permeation and thermal and chemical stability tests at high temperatures (850 ° C-950 ° C) carried out in working atmospheres of N2 / O2 / CO2. Finally, the results indicate that the CP-PSFC ceramic-carbonate dense membranes exhibit excellent CO2 and O2 permeation performance when exposed to high temperatures, presenting good thermal and chemical stability behavior for up to 200 hours with high selectivity of CO2 / N2 and O2 / N2.
Description:
Tesis (Maestría en Ciencias en Ingeniería Metalúrgica), Instituto Politécnico Nacional, SEPI, ESIQIE, 2018, 1 archivo PDF, (127 páginas). tesis.ipn.mx