Precipitación de β’ en gradientes composicionales de aleaciones ferríticas de los sistemas Fe-Ni-Al y Fe-Ni-Al-Cr

Abstract

RESUMEN: Este trabajo se enfoca en el estudio de las transformaciones de fase en la región rica en Fe de los sistemas Fe-Ni-Al y Fe-Ni-Al-Cr. Para el estudio del sistema Fe-Ni-Al se empleó un par difusor de las aleaciones base Fe0.75Ni0.10Al0.15 y Fe0.50Ni0.25Al0.25. El par difusor se fabricó mediante un tratamiento de recocido de difusión a 1100°C por 4 días en una atmósfera inerte. Posteriormente se sometió a un tratamiento de envejecido a 900°C por 5 horas para promover la precipitación de segundas fases. El análisis químico realizado con un Espectrómetro de Energía Dispersiva (EDS por sus siglas en inglés) indica que el gradiente composicional se extiende por cerca de 700 μm y que ha ocurrido interdifusión entre ambas aleaciones. El análisis microestructural por Microscopía Electrónica de Barrido de Alta Resolución (MEB-AR) muestra que la fracción de fases precipitadas, su morfología y distribución cambian a lo largo del gradiente composicional. Al incrementar el contenido de NiAl, la morfología cambia de esférica a cuboides con esquinas redondeadas y termina en una estructura irregular, semejante a un laberinto. Esta estructura irregular, presente en composiciones con contenido de Fe menor al 60% sugieren un fenómeno de descomposición espinodal en las composiciones donde la relación α/β’ es cercana a 1:1. El análisis mediante indentación instrumentada (nanoindentación) indica que el módulo de Young se incrementa con un mayor contenido de NiAl. Esta misma tendencia se aprecia en las mediciones de microdureza Vickers, y es atribuible a que el intermetálico NiAl presenta un módulo elástico y dureza mayores a los de la fase α. Para el estudio del sistema Fe-Ni-Al-Cr se emplearon pares difusores de las aleaciones base Fe0.75Ni0.10Al0.15 y Fe0.45Ni0.10Al0.15Cr0.30. Una serie de pares difusores se fabricaron mediante un recocido de difusión a 1100°C durante 7 días en una atmósfera inerte. Posteriormente los pares difusores fueron sometidos a un tratamiento de envejecido isotérmico a 850 y 900°C durante 5, 25 y 50 horas para promover la precipitación de segundas fases. El análisis químico por EDS indica que el gradiente composicional se extiende por cerca de 2000 μm, y que ha ocurrido interdifusión entre ambas aleaciones. La caracterización microestructural por MEB-AR indica que la fase β’ es estable a 1100°C con contenidos de Cr cercanos al 20 %at. Durante los tratamientos de envejecido fue posible observar que un mayor contenido de Cr promueve una mayor fracción de la fase β’ y una menor resistencia al engrosamiento. Además, tras un envejecimiento prolongado, los precipitados β’ en las aleaciones ricas en Cr, pierden parcialmente su coherencia y cambian a una forma esférica. Para un análisis detallado de la pérdida de coherencia en estas condiciones se decidió realizar estudiar tres aleaciones de composición fija (Fe0.60Ni0.10Al0.15Cr0.15, Fe0.53Ni0.10Al0.15Cr0.22 y Fe0.45Ni0.10Al0.15Cr0.30) mediante Microscopía Electrónica de Transmisión (MET). El análisis microestructural revela tras 50 h de envejecido a 900°C la presencia de dislocaciones alrededor de los precipitados de la aleación Fe0.53Ni0.10Al0.15Cr0.22. Tras 250 h de envejecido a 900°C la formación de una red de dislocaciones alrededor de los precipitados β’ de la aleación Fe0.45Ni0.10Al0.15Cr0.30 confirmó la pérdida parcial de coherencia de los precipitados con la matriz. Para determinar el impacto del contenido de Cr sobre la temperatura de precipitación de la fase β’ se empleó dilatometría en calentamiento y enfriamiento continuo. El análisis dilatométrico confirmó las observaciones de los pares difusores, mostrando que la fase β’ es estable a temperaturas mayores cuando se incrementa el contenido de Cr. De igual manera, fue posible observar que la temperatura de Curie se desplazó a temperaturas menores con un mayor contenido de Cr. Esto se atribuye a que la mayor cantidad de interacciones Cr-Cr disminuye la capacidad de ordenamiento ferromagnético, como se ha observado en aleaciones del sistema Fe-Cr.

ABSTRACT: This work focuses on the study of phase transformations in the Fe-rich regions of the Fe-Ni- Al and Fe-Ni-Al-Cr systems. For the study of the Fe-Ni-Al system a diffusion couple made of alloys Fe0.75Ni0.10Al0.15 and Fe0.50Ni0.25Al0.25 was used. The diffusion couple was fabricated with a diffusion annealing treatment at 1100°C for 4 days in an inert atmosphere. Afterwards it was subject to an aging treatment at 900°C for 5 hours to promote second phase precipitation. The chemical analysis made with an Energy Dispersive Spectrometer indicates that the compositional gradient has an extent of 700 μm and that interdiffusion has taken place between both alloys. The microstructural analysis made by High-Resolution Scanning Electron Microscopy (HR-SEM) shows that the fraction of precipitate phases, their morphology and distribution change along the compositional gradient. By increasing the content of NiAl the morphology change from spheres to rounded cuboids and ends in an irregular maze-like structure. This irregular structure, present in compositions with Fe content below 60% suggest the occurrence of a spinodal decomposition in compositions where the α/β’ relationship is close to 1:1. The analysis with instrumented indentation indicates that the Young’s modulus increases with higher NiAl content. The same trend could be observed in the Vickers microhardness measurements. Both are caused by the fact that the NiAl intermetallic presents a higher hardness and Young’s modulus than those of the α phase. For the study of the Fe-Ni-Al-Cr system diffusion couples made of alloys Fe0.75Ni0.10Al0.15 and Fe0.45Ni0.10Al0.15Cr0.30 were used. The series of diffusion couples were fabricated with a diffusion annealing treatment for 7 days under inert atmosphere. Afterwards the diffusion couples were subject to aging treatments at 850 and 900°C for 5, 25 and 50 hours to promote second phase precipitation. The chemical analysis by EDS indicates that the compositional gradient has an extent close to 2000 μm, and that interdiffusion took place. Microstructural characterization by HR-SEM indicate that the β’ phase is stable at 1100°C when the Cr content is close to 20% (at.). It was observed that, during aging, a higher Cr content promotes a higher fraction of the β’ phase and a lower coarsening resistance. Also, after prolonged aging, the β’ precipitates in Cr-rich alloys present a partial loss in coherency and change to a spherical morphology. For a detailed analysis of the loss of coherency in these conditions, three alloys with fixed composition (Fe0.60Ni0.10Al0.15Cr0.15, Fe0.53Ni0.10Al0.15Cr0.22 and Fe0.45Ni0.10Al0.15Cr0.30) were analyzed with Transmission Electron Microscopy (TEM). The microstructural analysis reveals after 50 h of aging at 900°C the presence of dislocations around the precipitates of alloy Fe0.53Ni0.10Al0.15Cr0.22. After 250 h of aging at 900°C the formation of a dislocation network around the β’ precipitates of the Fe0.45Ni0.10Al0.15Cr0.30 alloy confirmed the partial loss of coherency between precipitate and matrix. Dilatometry was used for the determination of the impact of Cr content over the precipitation temperature during continuous heating and cooling cycles. The dilatometric analysis confirmed the observations of the diffusion couples, showing that the β’ phase is stable at higher temperature when there is an increase in the Cr content. Also, a displacement of the Curie point to lower temperatures with higher Cr content was observed. This is attributed to the fact that the increase in Cr-Cr interactions lowers the capacity of ferromagnetic ordering in the system. This phenomenon was also observed in alloys of the Fe-Cr system.