Síntesis y caracterización de carburo de Mo W y su aplicación para la desulfuración de crudos extrapesados

Abstract

RESUMEN: En el presente trabajo se realizó la síntesis del catalizador carburo de Molibdeno – Tungsteno producido por aleado mecánico a diferentes tiempos de molienda: 0, 25, 50, 75, 100, 125 y 150 horas, con la finalidad de evaluar su eficiencia como agente en la remoción de azufre de un crudo extrapesado.

Para la obtención de dicho material polvos elementales de grafito (hexagonal), molibdeno (BCC) y tungsteno (BCC) se mezclaron y sometieron a aleado mecánico en un molino de baja y media energía a velocidades de 500 rpm y 1500 rpm (revoluciones por minuto), a temperatura ambiente bajo atmosfera inerte de gas argón. Las fases y morfología en cada etapa de molienda fueron caracterizadas por: Difracción de Rayos X (DRX), Microscopía Electrónica de Barrido (MEB), análisis químico EDS, Microscopía Electrónica de Transmisión (MET) y microdureza Vickers.

Los polvos molidos por 150 horas presentan las fases grafito (C), la aleación tungsteno-molibdeno (WMo) y el carburo de tungsteno-molibdeno (WMoC), presentando tamaños de partícula de aproximadamente 5.2 μm con aglomerados nanométricos en un rango de 21 nm a 144 nm. En esta etapa se promueve la formación del carburo bimetálico del tipo intersticial, al cual se le asignó una estructura cristalina tipo cubica centrada en el cuerpo (BCC por sus siglas en ingles) con un parámetro de red a=3.1383 Å.

Con el objetivo de evaluar su efecto en la reducción de azufre en un crudo pesado, los materiales sintetizados se sometieron a pruebas de acuatermólisis catalítica a 50 ˚C, 100 ˚C, 150 ˚C y 200 ˚C, dejándolas reacción por un periodo de 24 horas; las muestras de crudo antes y después de la reacción de acuatermólisis fueron analizadas por espectrometría infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR). En el proceso de acuatermólisis dieron lugar las reacciones de hidrogenación, desintegración térmica y catalítica, ruptura de cadenas de doble enlace, alcoholización, formación de ácidos carboxílicos y polimerización.

ABSTRACT: In the present work, the synthesis of the molybdenum - tungsten carbide catalyst produced by mechanical alloying was carried out at different milling times: 0, 25, 50, 75, 100, 125 and 150 hours, with the purpose of evaluating its efficiency as an agent in removal of sulfur from an extra heavyoil.

To obtain the studied material elemental powders of graphite (hexagonal), molybdenum (BCC) and tungsten (BCC) were mixed and then subjected to mechanical alloying in a mill of low and high energy at speeds of 500 rpm and 1500 rpm, at room temperature under inert atmosphere (Argon). The phases and morphology in each grinding stage were studied by: X-ray diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), EDS chemical analysis, Transmission Electron Microscopy (TEM) and Vickers microhardness.

The powders milled for 150 hours present the graphite (C), tungsten-molybdenum (WMo) and tungsten-molybdenum carbide (WMoC) phases, having particle sizes of approximately 5.2 μm with nanometric agglomerates in a range of 21 nm at 144 nm. In this stage the bimetal carbide formation of the interstitial type occurs, to which a cubic body-centered crystal structure (BCC) with a net parameter a = 3.1383 Å was assigned.

In order to evaluate its effect on the reduction of sulfur in a heavy crude, the synthesized materials were subjected to catalytic aquathermolysis tests at 50 ˚C, 100 ˚C, 150 ˚C and 200 ˚C, leaving them to react for a period of 24 hours; The crude samples before and after the aquathermolysis reaction were analyzed by Fourier transform infrared spectrometry (FTIR). In the process of aquathermolysis, the reactions of hydrogenation, thermal and catalytic cracking, breakdown of double bond chains, alcoholization, formation of carboxylic acids and polymerization took place.