Evolución estructural de la espinela aluminato de magnesio MgAl2O4 a partir de polvos obtenidos por el proceso sol-gel

Abstract

RESUMEN: En este trabajo polvos de espinela de magnesio MgAl2O4 se sintetizaron por el método sol-gel usando precursores orgánicos Mg(NO3)2 y organometálicos (Trisecbutóxido de aluminio), de la misma manera se sintetizaron polvos de espinela con adición de semillas de MgAl2O4 comercial durante la síntesis sol-gel, los porcentajes de semillas fueron 0.025, 0.05 y 0.1 % en peso final. Los polvos obtenidos de los geles secos para cada experimento fueron calcinados a diferentes temperaturas desde 200 hasta 1300 °C durante dos horas con una velocidad de calentamiento de 10° C/ min para estudiar la evolución estructural de los geles secos hasta la formación de la espinela cristalina. También se calcinaron polvos de espinela sin sembrado de partículas y con sembrado de partículas de MgAl2O4 a los diferentes porcentajes desde 4 horas y 8 horas para estudiar la influencia de las partículas de MgAl2O4 durante la obtención de la fase espinela. También se sintetizaron polvos de alúmina por la técnica sol-gel usando los mismos reactivos que para la espinela sin sembrado con excepción del nitrato de magnesio que no fue necesario para este experimento. Los resultados arrojaron que la fase que se obtiene durante el proceso sol-gel es la boehmita, el objetivo de este experimento fue seguir la transición de la boehmita hasta la formación de la alúmina ya que la fase boehmita aparece en los geles secos de las síntesis de espinela. Los polvos obtenidos del gel seco se calcinaron desde 200 hasta 1300 °C por dos horas y fueron caracterizados por las mismas técnicas mencionadas anteriormente. Los resultados arrojados en la síntesis de espinela sin semillas de MgAl2O4 muestran que los geles secos se componen de una mezcla de boehmita y nitrato de magnesio. Las primeras trazas de la fase espinela para este experimento aparecen a 300 °C y la cristalinidad aumenta con el aumento de la temperatura de calcinación. Durante el calentamiento a 800 °C la espinela muestra un incremento en la cristalinidad con respecto a los polvos tratados debajo de esta temperatura, así como un área superficial de 107 m2/g-1 siendo el valor de área superficial más alto con respecto a los polvos calcinados a las demás temperaturas. Los resultados de la síntesis de espinela con adición de partículas de MgAl2O4 muestran que el gel seco se compone de la misma mezcla de boehmita y nitrato de magnesio para los experimentos con 0.025 y 0.05 % de semillas de MgAl2O4 a diferencia de los polvos obtenidos en el experimento con 0.1 % de semillas de MgAl2O4, el gel seco se compuso de la mezcla de boehmita, nitrato de magnesio y trazas de espinela de magnesio cristalina. Los resultados de los tres experimentos con sembrado de partículas MgAl2O4 muestran que las semillas influyen de una manera beneficiosa para la obtención de la fase espinela. La fase de espinela cristalina se obtiene a 700 °C para los tres experimentos con sembrado de partículas de MgAl2O4, esto representa una reducción de 100 ° C en la temperatura de calcinación para la obtención de la fase cristalina, a diferencia del experimento sin semillas donde la temperatura es de 800 °C. Los polvos con 0.025% y 0.05 % presentan la formación de la fase desde 300 °C con mayor definición cristalina que los polvos de espinela sin semillas. Con respecto a los polvos con 0.1% en peso de semillas de MgAl2O4 presentan la formación de la fase desde 300 °C con mayor definición según los resultados mostrados por la caracterización por difracción de rayos x.

ABSTRACT: In this work MgAl2O4 magnesium spinel powders were synthesized by the sol-gel method using organic Mg(NO3)2 and organometallic precursors (Aluminum Trisecbutoxide), in the same way spinel powders were synthesized with the addition of commercial MgAl2O4 seeds during the sol-gel synthesis, the percentages of seeds were 0.025, 0.05 and 0.1% in final weight. The powders obtained from the dried gel for each experiment were calcined at different temperatures from 200 to 1300 ° C for two hours with a heating rate of 10 ° C / min to study the structural evolution of the dried gel until the spinel formation crystalline phase. Spinel powders were also calcined without particle seeding and with MgAl2O4 particle seeding at different percentages from 4 hours and 8 hours to study the influence of MgAl2O4 particles during synthesis of spinel phase. Alumina powders were also synthesized by the sol-gel technique using the same reagents as for the unseeded spinel except for the magnesium nitrate that was not necessary for this experiment. The results showed that the phase obtained during sol-gel process is boehmite, the objective of this experiment was to follow transition from boehmite to alumina formation because the boehmite phase appears in the dried gels of the synthesis unseeded spinel. The powders obtained from dried gel were calcined from 200 to 1300 ° C for two hours and were characterized by the same techniques mentioned above. The results shown in the synthesis without seeds of spinel MgAl2O4 shows that dried gel is composed of a mixture of boehmite and magnesium nitrate. The first traces of the spinel phase for this experiment appear at 300 ° C and crystallinity increases with increasing calcination temperature. During heating at 800 °C the spinel shows an increase in crystallinity with respect to the powders treated below this temperature, as well as a surface area of 107 m2/g-1 being the highest surface area value with respect to the calcined powders at other temperatures. The results of spinel synthesis with addition of MgAl2O4 particles show that the dried gel is composed of the same mixture of boehmite and magnesium nitrate for experiments with 0.025 and 0.05% of MgAl2O4 seeds, unlike the powders obtained in the experiment with 0.1% of MgAl2O4 seeds, the dried gel was composed of the mixture of boehmite, magnesium nitrate and traces of crystalline magnesium spinel. The results of the three experiments with seeded MgAl2O4 particles show that seeds influence in a beneficial way to obtain the spinel phase. The crystalline spinel phase is obtained at 700 ° C for the three experiments with seeded particles of MgAl2O4, this represents a reduction of 100 °C in the calcination temperatura to obtain the crystalline phase unlike the seedless experiment. Powders with 0.025% and 0.05% present phase formation from 300 °C with a higher crystalline definition than seedless spinel powders. With respect to the powders with 0.1% by weight of MgAl2O4 seeds, they have the phase formation from 300 ° C with greater definition according to the results shown in the characterization by x-ray diffraction.