Espectrómetro de fibra óptica para la medición del índice de refracción en líquidos

Abstract

RESUMEN: El conocimiento del índice de refracción en líquidos es importante para varias aplicaciones y muchos métodos de medición se han reportado. En este trabajo reportamos acerca del uso de un sensor de fibra óptica para las mediciones del índice de refracción (ŋ) de líquidos en función de la longitud de onda (λ). El principio de medición se basa en la detección de la intensidad de la luz reflejada. Un haz de luz modulado periódicamente en intensidad a una λ dada, se transmite utilizando una fibra óptica líquida hacia una muestra contenida en una cubeta de vidrio de cuarzo. Después de atravesar la muestra la luz es reflejada por un espejo situado en el lado posterior de la cubeta, viajando de regreso a la fibra a través de la cual llega a un fotodetector después de pasar por un divisor de haz que bloquea el haz original. Se tiene especial cuidado para evitar la incidencia en el detector de la luz producida por reflexiones espurias. La amplitud de la señal se mide usando un amplificador sincrónico (Lock-in) sincronizado a la frecuencia de modulación en función de la distancia entre la punta de la fibra y la cubeta para diferentes muestras de ŋ conocido (aire, agua, glicerina, etilenglicol y etanol). La amplitud aumenta primero con la distancia y luego disminuye hasta hacerse aproximadamente constante. Graficando el índice de refracción en función del valor máximo de la amplitud se obtiene una curva de calibración que se puede utilizar para medir el valor de ŋ de una muestra desconocida. Esto se demostró mediante la medición del índice de refracción de soluciones de cloruro de sodio y de glucosa en agua (en el rango entre 0 y 25% en peso) para diferentes longitudes de onda. Se obtuvo buena concordancia entre los valores medidos y los reportados en la literatura y / o medidos con un refractómetro Abbe. El método descrito aquí es parecido a algunos que se han publicado anteriormente [1-4], pero tiene algunas ventajas: i- la punta de la fibra no está dentro de la muestra analizada, por lo que las mediciones son no invasivas y no hay restricción en el valor del índice de refracción a medir; ii- el montaje experimental permite cambiar la longitud de onda de luz, de modo que se puede medir la dependencia ŋ(λ), es decir, se puede realizar espectroscopia del índice de refracción; iiisolamente se utilizan una fibra y un fotodetector, por lo que la puesta a punto es mucho más simple y no es necesario procedimiento de normalización; iv- la fibra óptica se puede utilizar tal como es, sin quitar lentes, sin ningún cambio en la geometría (por ejemplo, curvatura de la punta de la fibra), etc. Vale la pena mencionar antes de concluir que Rahman et al [5] reportó una configuración no invasiva muy similar, pero la configuración de transmisión de luz que utiliza requiere dos fibras ópticas, haciéndose engorrosa la alineación de la fibra receptora respecto a la de transmisión. En conclusión, se ha propuesto un método simple, preciso y no invasivo para espectroscopia de índice de refracción en líquidos. El refractómetro propuesto tiene una sensibilidad de 0.56 V / RIU, su linealidad es de más de 99% en el intervalo investigado entre 1 y 1,4743 RIU. El límite de detección se estimó como 1.4x10-3 RIU (RIU = Unidad de Índice de Refracción).

ABSTRACT: Knowledge of liquids refractive index is important for several applications and many measurement methods have been reported. In this work we report about the use of an optical fiber sensor for measurements of the refractive index (ƞ) of liquids as a function of wave-length (λ). The measurement principle is based on the detection of the intensity of reflected light. Periodical intensity modulated light at a given λ is transmitted using an optical liquid fiber thorough the sample contained in a quartz glass cuvette, being reflected by a mirror located at the rear side of the cuvette back to the fiber, through which it arrives to a photodetector after passing through a beam splitter that blocks the original beam. Care is taken to avoid the incidence on the detector of light resulting from spurious reflections. The signal amplitude is measured using a Lock-in amplifier synchronized at the modulation frequency as a function of the distance between the fiber tip and the cuvette for different samples of well-known ƞ (air, water, glycerin, ethylene glycol, and ethanol). The amplitude increases first with the distance and it decreases then until becoming approximately constant. A linear curve is straightforwardly obtained by plotting the refractive index versus the amplitude maximum value. This curve, named the calibration curve, can be used to measure the value of ƞ of an unknown sample. This was demonstrated by measuring the refractive index of sodium chlorine and glucose in water solutions (in the range between 0 and 25 % in weight) for different wavelengths. Good agreement has been obtained between obtained values and those reported in the literature and/or measured with an Abbe refractometer. The method reported here is similar to that reported previously[1-4], but it has some advantages: i- the fiber tip is not inside the analyzed sample, so that measurements become non-invasive, remote monitoring is possible and there is not restriction in the value of the refractive index to be measured; ii- the experimental set-up allows changing the light wave-length, so that the ƞ versus λ dependence can be measured, i.e. refractive index spectroscopy can be performed; iii- only one fiber and one photodetector are used, so that the set-up becomes much simpler and no normalization procedure is necessary; and iv- the optical fiber can be used as it is, without removing lenses, without any change in the geometry (e.g. curvature of the fiber tip), etc. It is worth mentioning before concluding that Rahman et al., [5] reported a very similar non-contact set-up, but the light transmission configuration used requires also two optical fibers and cumbersome alignment of the receiving fiber respecting the transmitting ones. In conclusion, a simple, accurate and non-invasive method has been proposed for refractive index spectroscopy in liquids. The proposed refractometer has a sensitivity of 0.56 V/RIU, its linearity is of more than 99 % in the investigated range between 1 and 1.4743 RIU. The limit of detection was estimated as 1.4x10-3 RIU (RIU=Refractive Index Unit).