Caracterización macro/micro tribológica y mecánica de recubrimientos duros y películas delgadas

Abstract

RESUMEN: En la presente investigación se realizó la caracterización mecánica y tribológica de diferentes recubrimientos obtenidos mediante procesos de difusión y deposición. El trabajo está construido por tres partes. En la primera sección se hace una comparación mediante la prueba de rasgado multipasos, entre los procesos de borurado y nitrurado, usando el acero AISI H13 como sustrato. El tratamiento de borurado se realizó a una temperatura de 800°C, mientras que el nitrurado a 540°C, en ambos casos, los tiempos de exposición fueron 1 y 5 h. A través del proceso de borurado se oburvieron recubrimientos con espesores de 3±0.3 y 8.2±0.8 µm, para 1 y 5 h, respectivamente; con el nitrurado se obtuvieron espesores de 5±0.4 µm (capa de compuestos) y 53.6±1.8 (zona de difusión) para 1 h de exposición, y de 14.1±1.4 µm (capa de compuesto) y 113.4±2.3 µm (zona de difusión) para 5 h de exposición. Mediante ensayos de difracción de rayos X se identificaron los compuestos FeB, Fe2B y CrB en el proceso de borurado, y los compuestos ε-Fe2-3N, γ’-Fe4N y Fe2O3, en nitrurado. A través de la prueba de rasgado se obtuvieron las cargas críticas de agrietamiento y astillamiento para borurado, así como de agrietamiento y deformación plástica severa en nitrurado. Por otro lado, el ensayo de rasgado multipasos se llevó a cabo durante 25, 50, 75 y 100 pasadas, con diferentes porcentajes de carga crítica según el proceso. Se encontró que las muestras nitruradas presentaron mejor desempeño en rasgado en modo carga incremental y multipasos. Además, en rasgado multipasos, las muestras expuestas al proceso de nitrurado presentaron una relación volumen perdido/carga aplicada (~.1 x10-4 mm³ ·N1) de seis a ocho veces mayor que las muestras sometidas a borurado.

En la segunda parte de la investigación se presenta una caracterización estructural, mecánica y tribológica de películas de titanio depositadas en acero AISI 316L a través del proceso de pulverización catódica. Se estudió el efecto de la temperatura del sustrato (temperatura ambiente y 200°C) y el tiempo de deposición (60 y 90) min.) en dichas propiedades. Se consiguieron películas con espesor entre 2.5 y 4.2 µm, con diferentes orientaciones como (002), (102) y (103). Se hallaron valores de dureza y módulo de Young en rangos de 7.2 a 8.4 GPa y de 126 a 162 GPa, respectivamente. En la prueba de rasgado se identificaron los mecanismos de falla de agrietamiento y delaminación. Una muestra que exhibió orientación preferencial (002) no presentó delaminación, además, su tasa de desgaste específico ~1.5 x10-4 mm3·N-1·m-1 es dos veces mayor que el sustrato sin recubrimiento. En la tercera parte del trabajo se evalúa películas de TiN, con películas de adhesión de Cr, depositadas en un acero AISI 316L. Se investigó el efecto del tipo de deslizamiento (unidireccional y bidireccional) en el comportamiento tribológico de las películas; además, se estudió el efecto de la temperatura del sustrato (100, 150, 200 °C) y la mezcla de gases Ar/N2 (22.5/2.5, 20/5 y 15/10 sccm) en la microestructura, propiedades mecánicas y adhesión. El espesor de las cinco películas osciló entre 1.1 y 1.8 µm. Así mismo, se observó que incrementar la temperatura del sustrato o el contenido de nitrógeno en la mezcla, causó un refinamiento del grano de las películas de nitruro de titanio. Las películas de TiN crecieron con orientaciones (111) y (200). Cuando se incrementó al máximo la temperatura del sustrato o el contenido de nitrógeno en la mezcla, se observó un efecto adverso en la adhesión práctica. Las pruebas de desgaste se llevaron a cabo con 0.5 y 1 N, en dos modos de deslizamiento: multipasos y reciprocante; se analizaron el coeficiente de fricción (COF) y las tasas de desgaste. El efecto del tipo de deslizamiento fue más evidente con la carga de 0.5 N, se obtuvo un mayo COF en el modo reciprocante que en multipasos; en las pruebas realizadas con 1 N se observó una tendencia semejante sólo en tres muestras. Además, se observó que aumentar el contenido de nitrógeno en la mezcla de gases afectó la resistencia al desgaste de las películas depositadas con el sustrato a la misma temperatura. Finalmente, se encontró que la muestra depositada con sustrato a 150°C y relación de gases Ar/N2 22.5/2.5 presentó el mejor comportamiento tribológico.

ABSTRACT: In this work a mechanical and tribological characterization of diverse coatings, obtained by diffusion and deposition processes, was carried out. The content is divided in three sections. In the first one, a comparison based on multipass scratch test between boriding and nitriding is presented; an AISI H13 steel was used as substrate. Boriding was carried out at 800°C and nitriding at 540°C, the exposition time was 1 and 5 h in both treatments. In boriding, layer thicknesses of 3±0.3 and 8.2±0.8 µm, were obtained for 1 and 5 h, of exposition time, respectively. As for nitriding, with 1 h of exposition time, thicknesses of 5±0.4 µm (white layer) and 53.6±1.8 (diffusion zone) were obtained; while with 5 h of exposition time, thicknesses of 14.1±1.4 µm (white layer) and 113.4±2.3 µm (diffusion zone) were obtained. Through x-Ray diffraction tests the following phases were identified: FeB, Fe2B and CrB in boriding, and ε-Fe2-3N,γ’-Fe4N and Fe2O3, in nitriding. After the progressive load scratch tests (PLST), the critical loads of cracking and chipping (in boriding) and cracking and severe plastic deformation (in nitriding) were estimated. Afterwards, the multipass scratch test was performed for 25, 50, 75 and 100 passes, applying different subcritical loads. It was observed that nitriding exhibited a better performance under PLST and multipass scratch over boriding. Further, in multipasos scratch, the nitrided samples exhibited a better volume loss/load ratio (~.1 x10-4 mm³ ·N1), which is about six to eight times higher than borided samples. In the second section of the investigation, a structural, mechanical and tribological investigation of Ti films deposited by magnetron sputtering on AISI 316L steel, is presented. The effect of the substrate temperature (room temperature and 200°C) and the deposition time (60 and 90) min.) On these properties was studied. The titanium films thickness ranged from 2.5 and 4.2 µm, with different orientations like (002), (102) and (103). The hardness and Young's modulus ranged from 7.2 to 8.4 GPa and from 126 to 162 GPa, respectively. Later, the cracking and spallation failures were observed by scratch test. One titanium film sample grew with (002) preferred orientation, and no spallation failure was produced with the scratch test; further this sample showed the best specific wear rate (~1.5 x10-4 mm3 ·N-1 ·m-1), which is about two times higher than the reference material. The last section of work presents an investigation of TiN coatings, with a Cr interkayer, deposited on AISI 316L. The effect of the sliding motion type (unidirectional and bidirectional) in the tribological behavior of TiN coatings was studied; in addition, the effect of the substrate temperature (100, 150, 200°C) and gas mixture (22.5/2.5, 20/5 and 15/10 sccm) in the microstructure, mechanical properties and adhesion was studied. The thickness of the five TiN films ranged from 1.1 and 1.8 µm. It was observed that increasing the substrate temperature or nitrogen content in the gas mixture, resulted in grain refinement of the films. Also, that the TiN films grew with (111) and (200) orientations. Additionally, it was found that increasing to the higher substrate temperature or rising nitrogen content in the gas mixture had an adverse effect on adhesion. The effect of sliding movement was more noticeable with the tests performed with 0.5 and 1N, bidirectional sliding exhibited higher (COF) than unidirectional; with the tests carried out with 1N, a similar observation was found in only three samples. Moreover, it was found the increasing the nitrogen content in the gas mixture had a detrimental affect on the wear resistance. Finally, the sample deposited on 150°C heated substrate with Ar/N2 gas mixture of 22.5/2.5 exhibited the best tribological behavior.