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Síntesis y caracterización estructural de los óxidos NiOMgO, Al2O3 obtenidos térmicamente

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dc.contributor.author Martínez Lozano, Gonzalo
dc.date.accessioned 2021-03-21T04:16:04Z
dc.date.available 2021-03-21T04:16:04Z
dc.date.created 2013-12-04
dc.date.issued 2021-03-19
dc.identifier.citation Martínez Lozano, Gonzalo. (2013). Síntesis y caracterización estructural de los óxidos NiOMgO, Al2O3 obtenidos térmicamente. (Doctorado en Física de los Materiales). Instituto Politécnico Nacional, Sección de Estudios de Posgrado e Investigación, Escuela Superior de Física y Matemáticas. México. es
dc.identifier.uri http://tesis.ipn.mx/handle/123456789/28777
dc.description Tesis (Doctorado en Física de los Materiales), Instituto Politécnico Nacional, SEPI, ESFM, 2013, 1 archivo PDF, (87 páginas). tesis.ipn.mx es
dc.description.abstract RESUMEN: En este trabajo se evalúa las características de estructura y microestructura de los óxidos de NiO, MgO, NixMg1-xO obtenidos por descomposición térmica del precursor (tipo hidrotalcita) a temperaturas de 400, 600 y 800ºC. El precursor fue sintetizado por dos métodos diferentes: co-precipitación y sol-gel. Para caracterizar la estructura y la microestructura de los óxidos obtenidos, se utilizó las técnicas como: difracción de rayos (DRX), microscopia electrónica de barrido (MEB), espectroscopia de rayos X por energía dispersiva (EDS), microscopia electrónica de transmisión (TEM) y microscopia de transmisión de alta resolución (HRTEM). A partir de los patrones de DRX, se identificó los compuestos de NiO, MgO, NixMg1-xO y trazas de Al2O3, Ni(Mg)Al2O4, Ni3Al, en polvos preparados por ambos métodos. El compuesto Ni3Al se formó a temperaturas de 400 y 600 ºC únicamente en los óxidos preparados por sol-gel, desapareciendo a la temperatura de 800 ºC. Las posiciones de los picos de difracción del óxido de Ni(Mg)O medidos están desplazadas hacia ángulos 2 más grandes con respecto a la posiciones calculadas para dichos óxidos, indicando la posible presencia de exceso de defectos puntuales como vacancias. De los anchos de los picos de DRX se determinó por separado el tamaño del dominio coherente y microdeformaciones, mediante la dependencia de Williamson-Hall. El tamaño se encontró en un rango de 8 a 10 nm y de 6 a 27 nm, en los óxidos preparados por co-precipitación y sol-gel, respectivamente, y las microdeformaciones en los óxidos preparados por co-precipitación fueron más grandes que en los óxidos preparados por sol-gel. La diferencia en resultados obtenidos por DRX significa que en los granos de los polvos preparados por coprecipitación se forman más defectos extendidos con respecto a los óxidos preparados por sol-gel. A través de la técnica de MEB, observamos la formación de aglomerados de partículas en los óxidos obtenidos por ambos métodos de preparación. Se encontró que el tamaño de grano evaluado por MEB tiene una diferencia de alrededor de 10 veces mayor que los evaluados por DRX, lo que indica la existencia de defectos extendidos (como dislocaciones en los granos). Una importante diferencia que está presente en los óxidos obtenidos por sol-gel comparando con los óxidos preparados por co-precipitación, es que los óxidos obtenidos por sol-gel tienen una superficie porosa. Por EDS, se encontró una dispersión homogénea de los elementos presentes en los óxidos, por lo que asumimos una composición homogénea en los óxidos. El tamaño de grano promedio obtenido por TEM fue de 10 nm, este mismo valor fue determinado por DRX. Mediante, los resultados obtenidos por HRTEM, observamos la formación de dislocaciones en los granos, así como vacancias, lo cual confirma los resultados obtenidos por DRX. Observamos que los óxidos que contenido de níquel, son más estables con respecto al óxido de magnesio puro. Por lo que propusimos un modelo para la explicación de dicha estabilidad desde el punto de vista de tipo de enlaces que se forman; así en los NiO y MgO se forma una mezcla de enlace iónico y covalente, pero el porcentaje de enlace covalente es mayor en el NiO que en el MgO, lo que le da mayor estabilidad a los compuestos de Ni(Mg)O. ABSTRACT: In this work characteristic of the structure and microstructure of NiO, MgO and NixMg1-xO oxides obtained by thermal decomposition of precursor (like hydrotalcite compound) at the temperatures of 400, 600 and 800 ºC were evaluated. The precursor was synthesized by two different methods: coprecipitation and sol-gel. For characterization of structure and microstructure of the obtained oxides the following techniques were used: X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), transmission electron microscopy (TEM) and high resolution transmission electron microscopy (HRTEM). From XRD patterns compounds of NiO, MgO, NixMg1-xO and traces of Al2O3, Ni(Mg)Al2O4, Ni3Al were identified in the powders prepared by both methods. The Ni3Al compound was formed at the temperatures of 400 and 600 ºC only in the oxides prepared by sol-gel method and disappeared in the oxides prepared at the temperature of 800ºC. Measured positions of diffraction peaks for Ni(MgO) oxides are shifted towards the larger angles 2 as compared with the simulated ones, that indicates the possible presence of excess of point defects as vacancies. From the width off the XRD peaks, the coherent domain size and microdeformations were determined separately using Williamson-Hall dependence, The size was found in the range from 8 to 10 nm and from 6 to 27 nm, in the oxides prepared by co-recipitation and sol-gel, respectively, and the values of microdeformations were larger in the oxides prepared by co-precipitation method than in the oxides prepared by sol-gel method. The difference in the results obtained by XRD mean that in the grains of powders prepared by co-precipitation method more extensive defects were formed than in the oxides prepared by sol-gel method. Using MEB the formation of particles agglomerates in oxides obtained by both methods of preparation was observed. It was found that the grain sizes evaluated by MEB have a difference of about 10 times larger than those evaluated by XRD which indicates the existence of extensive defects (as dislocations) in the grains. The important difference, which is present in the oxides obtained by sol-gel method as compared with oxides prepared by co-precipitation method, is that the oxides obtained by sol-gel method have a porous surface. Using EDS a homogeneous distribution of the elements was found present in the oxides, a homogeneous composition of the oxides was assume. The average grain size obtained by TEM was 10 nm, which is the same value determined by XRD. From the results obtained by HRTEM the formation of dislocations was observed in the grains as well as vacancies, confirming the results obtained by XRD. It as observed that oxides containing nickel are more stable as compared to pure magnesium oxide. We proposed a model to explian this stability in terms of type of bond. In the NiO and MgO oxides the bonding is formed as a mixture of ionic and covalent bonding, but the percentage of covalent bond is larger in the NiO than in the MgO, which gives more stability to Ni(Mg)O compounds. es
dc.language.iso es es
dc.subject Moiré es
dc.subject Microscopia es
dc.subject Sol-gel es
dc.subject Difracción es
dc.title Síntesis y caracterización estructural de los óxidos NiOMgO, Al2O3 obtenidos térmicamente es
dc.contributor.advisor Kryshtab, Tetyana


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