Síntesis de catalizadores de Pd soportados sobre materiales tipo hidrotalcita y su evaluación catalítica

Abstract

RESUMEN: Se sintetizaron una serie de materiales tipo hidrotalcita, modificando la relación molar Mg/Al con valores teóricos 2, 3 y 4. La síntesis de los materiales se realizó mediante el método de coprecipitación a pH constante y se sometieron a un proceso de calcinación para obtener los óxidos mixtos correspondientes, los cuales tendrán la función de soporte de los catalizadores. Una vez que se cuenta con los óxidos mixtos para los tres materiales sintetizados, se realiza la incorporación de una fase metálica de Pd 0.5% w teórico por dos métodos: impregnación en vía orgánica e descomposición térmica teniendo como precursor una sal de acetil acetonato de paladio. Se caracterizaron las tres series de materiales frescos y calcinados con el fin de conocer sus propiedades fisicoquímicas. Los resultados de difracción de Rayos-X para muestran que las muestras frescas tienen una estructura que corresponde a la estructura del mineral natural hidrotalcita Por otra parte, los patrones de difracción realizados a los materiales calcinados muestran la estructura correspondiente a la fase periclasa (MgO) presente una vez que los materiales han sido sometidos a un tratamiento térmico de 550 °C. Mediante los análisis de Espectroscopia de Infrarrojo por Transformada de Fourier (FTIR) realizado a los materiales frescos, se obtuvieron las bandas características correspondientes a la estructura de los materiales tipo hidrotalcita. Una vez caracterizados los soportes y los materiales catalíticos impregnados vía orgánica y por descomposición térmica, se aplicaron en la reacción de hidrogenación selectiva de cinamaldehído empleando el etanol como solvente, con el fin conocer sus propiedades catalíticas. Evaluando lo anterior, los catalizadores impregnados por descomposición térmica resultaron ser los más favorables para reacción de hidrogenación selectiva del cinamaldehído. ABSTRACT: Series of hydrotalcite-like materials synthesized by varying molar ratio Mg/Al with theoretical values of 2, 3 and 4. These materials were prepared by the coprecipitation method at constant Ph. The samples were submitted to a termal treatment to obtain the corresponding mixed oxides which will have the function as support for the catalyst. After the metal oxides were obtained, the incorporation of a metalic phase of Pd 0.5%w theoretical is performed by two methods impregnation via organica and thermal descomposition having as precursor salt of palladium acetyl acetonate. Moreover the samples were characterized by different methods in order to know their physicochemical properties. The results of the X-Ray Difracction show that the fresh samples have a stucture corresponding to the structure of natural hydrotalcite mineral. Furthemore, the difraction patterns of the calcined materials show that they have the corresponding structure of periclasa phase (MgO) which it only appears when the hydrotalcite-like materials has been submitted to a thermal treatment at 550 °C. The spectral analysis by Fourier Transform Infrared (FTIR) that were performed in the fresh samples show the characteristic bands corresponding to the structure of hydrotalcite-like materials. After the catalyst characterization, the catalytic materials were tested in the reaction of selective hydrogenation of cinnamaldehyde using ethanol as a solvent with the purpose of to know their catalytic properties. The results obtained indicated the highest catalytic activity in the catalyst with thermal descomposition compared with via organica.