Síntesis sol-gel y densificación por SPS de compósitos hidroxiapatita-Al2O3

Abstract

RESUMEN: Se realiza la síntesis química de biocéramicos alúmina (Al2O3)-hidroxiapatita (HA) para preparar compósitos con diferentes concentraciones de Al2O3:HA. La síntesis de HA se realiza por precipitación controlada de precursores, empleando como tales hidróxido de calcio (Ca(OH)2), agua desionizada (H2O) y ácido fosfórico (H3PO4), manteniendo el pH de la solución entre 8.5-9. La síntesis de alúmina se lleva a cabo por el proceso sol-gel, empleando como precursor el trisecbutóxido de aluminio (TSBAl), ácido clorhídrico (HCl) como catalizador y 2-propanil como solvente. Los polvos obtenidos se caracterizan por difracción de rayos X (DRX) y espectroscopia de infrarrojo (IR) para determinar si se obtuvieron las fases deseadas, así como su estructura química de enlace, y por microscopia electrónica de barrido (MEB) para determinar la morfología de las partículas, así como análisis EDS para determinar la composición elemental de los polvos obtenidos. Posteriormente, se lleva a cabo la mezcla de los polvos de los precursores de HA y Al2O3 para formar compósitos Al2O3-HA con una concentración de HA de 5 a 90% peso. La mezcla se realiza en un molino de alta energía, utilizando bolas de circonia. La molienda se realiza durante 20 min. Finalmente, los polvos se sinterizan mediante Spark Plasma Sintering (SPS) a 1100 °C con una presión de 12 N, preparando una serie de materiales sin tiempo de permanencia a temperatura y otra con 10 min de permanencia a temperatura. Después del sinterizado, las pastillas obtenidas se caracterizan por las técnicas anteriormente mencionadas, así mismo se determinó la densidad empleando el método de Arquímedes. De las síntesis realizadas se obtienen partículas nanométricas de HA y bohemita (AlO(OH)) como precursor de Al2O3. Con la molienda realizada se obtiene una buena mezcla de HA y AlO(OH) en todos los compósitos. Después del sinterizado por SPS, en la serie de materiales sin tiempo de permanencia se observan fases cristalinas de HA y α- Al2O3. En los compuestos con 20-90% de HA se observa la presencia de alúminas de transición (θ-Al2O3 y δ-Al2O3). Los compósitos con ≤ 30% HA presentan una morfología de prismas hexagonales. En la serie de materiales sinterizados por 10 min se observn fases cristalinas de HA y α-Al2O3, así como la presencia de alúminas de transición (θ-Al2O3 y δ- Al2O3) en compósitos con 20-60% HA, también se observa la presencia de prismas hexagonales en los compósitos con ≤ 30% HA. ABSTRACT: The chemical synthesis of alumina and hydroxyapatite are realized to prepare composites with different concentration of Al2O3-HA. The synthesis of hydroxyapatite is realized by precipitation, using like precursors: calcium hydroxide (Ca(OH)2), deionized water (H2O) and phosphoric acid (H3PO4), maintaining the pH of solution between 8.5 and 9. The synthesis of alumina is realized by sol-gel method, using like precursors: aluminum tri-sec-butoxide (AlTSB), hydrochloric acid (HCl) and 2-propanol. The obtained powders are characterized by XDR, FT-IR to determine the obtained phases as well as their chemical structure of bond, and SEM to determine the morphology of the particles. Later, the powder mixture of HA y Al2O3 are made into a high-energy ball mill, using zirconia balls, during 20 min., to form the composites Al2O3-HA with a concentration of HA from 5% to 90% weight. Finally, the powders are sintered by Spark Plasma Sintering (SPS) to 1100 °C with a pressure of 12 N, still during 0 and 10 min. After the sintering, the obtained pill were characterized by the mentioned technique, as well as the density was determined employing the Arquimides method. The nanometric particles of HA and boehmite like precursor of alumina is obtained of the realized synthesis. With the milling, a good mixed is obtained. After of sintering by SPS, is observed crystalline phases of HA and α-Al2O3, the presence of transition aluminas (θ-Al2O3 y δ-Al2O3) in the composites with 20-90% HA are observed, the HA has a morphology like hexagonal prisms in the composites with ≤ 30% HA, in the materials without residence time. The crystalline phases of HA y α Al2O3 as well as the presence of transition aluminas (θ-Al2O3 y δ-Al2O3) in the composites with 20-60% HA, in the sequence of sintered materials during 10 min, in the composites with ≤ 30% HA, the hexagonal prisms are observed.