RESUMEN: En el presente trabajo de tesis se presenta un estudio comparativo de la estabilidad térmica de nanopartículas de cobalto metálico obtenidas en solución por cuatro rutas químicas diferentes. Para la obtención de nanopartículas se utilizaron vías clásicas tales como la reducción en medio acuoso y el conocido método del poli-ol en solvente orgánico polar polifuncional. Para obtener el metal en su estado cero valente se utilizaron como agentes reductores al borohidruro de sodio (NaBH4) y la hidracina (N2H4) y como agentes protectores de superficie o estabilizantes se usaron compuestos tales como el citrato de sodio, el acido oleico y bromuro de cetil trimetil amonio (CTAB). Adicionalmente se reporta una metodología de síntesis novedosa en la que la obtención del cobalto se realiza en un sistema vesicular de tamaños nanométricos. Todos los productos obtenidos fueron caracterizados por diversas técnicas que incluyen las espectroscopias de absorción electrónica UV-Vis y FT-IR, difracción de rayos X, Microscopías electrónicas de Barrido y Transmisión y la Termogravimetría de alta resolución. Los resultados muestran que en algunos sistemas es posible obtener nanopartículas con tamaño cuasi monodisperso del orden de 2 nm. Se observó que en general las dispersiones son poco estables como resultado de procesos de aglomeración y que solo las vías basadas en sistemas vesiculares brindan dispersiones muy estables para el caso de este metal. En dos de los sistemas preparados las nanopartículas forman distribuciones homogéneas de partículas secundarias con morfología esférica que pueden organizarse para formar sistemas mesoscópicos alargados. Los perfiles térmicos de las curvas termogravimétricas permiten estimar varios de los procesos involucrados en la oxidación del metal nanoestructurado. Así por ejemplo, fue posible determinar la cantidad de material orgánico absorbido en los productos de las síntesis, su descomposición se superpone a los procesos de oxidación del cobalto metálico modificando la estabilidad térmica de los nanomateriales.
ABSTRACT: In the present work, we report a comparative study of the thermal stability of cobalt metal nanoparticles obtained in solution by four different chemical routes. Classic routes such as reduction in aqueous media and the so-called poly-ol methodology in organic polar solvent were used for the obtaining of cobalt nanoparticles. In order to reduce the cobalt starting salt, sodium borohydride (NaBH4) and hydrazine (N2H4) were used as reducing agent in presence of compounds such as sodium citrate, oleic acid and Cetyl trimethyl bromide ammonium (CTAB) that acts as capping agents or as stabilizing agents. Additionally, a novel synthesis that allowed the obtaining of cobalt nanostructures on a vesicular system is reported All the products obtained were characterized by mean of several techniques, which include the electronic absorption UV-Vis and FT-IR spectroscopies, X-ray diffraction, Scanning and Transmission Electron Microscopies and High resolution Thermogravimetric Analyses. The results show that on some systems it is possible to obtain quasi monodisperse nanoparticles with sizes of the order of 2 nm. In general, the dispersions are not very stable because of agglomeration processes. The vesicular preparation shows an improved stability with respect to other systems. In two of the preparations, nanostructures are homogeneous distributions of secondary particles with spherical morphology, which can organize to form elongated mesoscopic systems. The profiles in thermogravimetric curves allowed estimating several of the processes involved in the oxidation of nanostructured metal. For example, was possible to determine the amount of organic material absorbed in the synthesized products, the decomposition of organic phases overlaps with oxidation of the metal providing different thermal stability to cobalt nanomaterials.
