Determinación del diagrama de equilibrio del sistema TiO2-Bi2O3

Abstract

RESUMEN: En este trabajo se sintetizaron los compuestos del sistema TiO2-Bi2O3 mediante el método cerámico de fusión y solidificación. También fueron preparadas muestras dentro del rango de composición de 5% a 40% de óxido de titanio. Las muestras se caracterizaron mediante Difracción de rayos X para obtener las fases presentes. Para la determinación de temperaturas de transformación de fases además de la evaluación de la Capacidad Calorífica de los compuestos Bi12TiO20 y Bi4Ti3O12 se utilizó la técnica de calorimetría diferencial de barrido. La técnica de Microscopía Electrónica de Barrido permitió la identificación de placas característica de la familia Aurivillius a la cual pertenecen este tipo de compuestos con tamaño aproximado de placas de 30μm y cristales de 600μm. Se utilizó la técnica de enfriamiento rápido a diferentes muestras calentadas y mantenidas en equilibrio en la zona bifásica Bi4Ti3O12 (sólido) más la fase líquida. Este método permitió mantener la composición de la fase líquida a temperatura ambiente y determinar de esta forma la composición de la curva de liquidus en la región rica en Bi2O3 del diagrama de equilibrio TiO2-Bi2O3. Las ecuaciones de capacidad calorífica teórica de los intermetálicos se obtuvieron de datos termodinámicos de los óxidos precursores de TiO2 y Bi2O3 y la capacidad calorífica experimental de los compuestos Bi12Ti3O12 y Bi4Ti3O12 se obtuvo empleando la norma ASTME1269-11, empleando las muestras de menor velocidad de calentamiento de 0.1°/min, con una pureza de estos compuestos de 98.4% y 94.4% respectivamente. ABSTRACT: In this study the compounds were synthesized in thermodynamic equilibrium TiO2-Bi2O3 system, by ceramic method of melting and solidification. Samples were also prepared in the composition range of 5% to 40% titanium oxide. The samples were characterized by X-ray diffraction to obtain the phases present. For the determining phase transformation temperatures and also assessment the heat capacity of the compounds Bi12TiO20 and Bi4Ti3O12, the technique of differential scanning calorimetric was used. The technique of scanning electron microscopy allowed the identification of characteristic plates Aurivillius family to which they belong such compounds with approximate crystals size of 30μm and 600μm. Rapid cooling technique was used to quench different samples heated and maintained at equilibrium in the Bi4Ti3O12 biphasic (solid) plus the liquid phase. This method allowed maintaining the composition of the liquid phase and thereby determining the composition of the liquidus curve in the region rich into the equilibrium diagram Bi2O3 TiO2-Bi2O3. Theoretical equations of heat capacity for intermetallics compounds were obtained from precursors of oxides TiO2 and Bi2O3 and heat capacity of experimental compounds Bi4Ti3O12 and Bi12TiO20 was obtained with the standard ASTME1269-11 using the samples of smaller heating rate 0.1 ° / min, with compounds purity of 98.4% and 94.4% respectively.