Conformado y estudio de las propiedades mecánicas de biomateriales hidroxiapatita – oxido de titanio (anatasa)

Abstract

RESUMEN: En este trabajo se llevó a cabo el conformado de biocerámicos (hidroxiapatita– óxido de titanio), mediante la técnica de extrusión. Se sintetizó hidroxiapatita en polvo mediante precipitación a partir de soluciones acuosas de ácido fosfórico 85 % de pureza, e hidróxido de calcio 95 % de pureza. Se utilizo óxido de titanio (anatasa) en presentación en polvo 99.99 % de pureza. Se llevó a cabo la obtención de materiales compuestos HA-TiO2 mediante la mezcla de polvos de HA y TiO2 variando los contenidos de TiO2 como sigue: molienda 1 (95 % masa hidroxiapatita – 5 % masa anatasa), molienda 2 (90 % masa hidroxiapatita – 10 % masa anatasa) y molienda 3 (80 % masa hidroxiapatita – 20 % masa anatasa). La mezcla se realizó mediante molienda de alta energía. Los polvos de la HA, del TiO2 así como de los compuestos se caracterizaron mediante las técnicas Difracción de Rayos X (DRX), Espectroscopia de Infrarrojo (IR) y Microscopia Electrónica de Barrido (MEB) para conocer algún cambio en la estructura química y cristalina así como para observar la morfología y el tamaño de partícula. Previo al conformado (extrusión), se realizó una mezcla de polvos hidroxiapatita - óxido de titanio, aglutinante y agua destilada, para obtener una pasta. Los compuestos extruidos tuvieron la geometría de un cilindro sólido (10 cm de longitud y 1.5 cm de diámetro). Se dejaron secar a temperatura ambiente 24 h. Después del secado, las piezas se sometieron a un ciclo de sinterización como sigue: 100 ºC durante 1 h (eliminar agua), 300 ºC durante 1 h (eliminar aglutinante), 850 ºC durante 1.5 h (transformación anatasa a rutilo) y finalmente 950 y 1050 ºC durante 1 h. Se evaluó la densidad y porosidad (método de Arquímedes) de las muestras en verde y sinterizadas, además se utilizaron las técnicas de Difracción de Rayos X (DRX), Espectroscopia de Infrarrojo (IR) y Microscopia Electrónica de Barrido (MEB). Finalmente se evaluó la microdureza Vickers (ASTM C 1327-03 2005), tenacidad a la fractura (ASTM C 1116 y modelo Evans) y resistencia a la compresión (ASTM F 451-86 2005). Los resultados obtenidos que presentaron mejores propiedades mecánicas fueron, los biocerámicos con relación en % masa de HA-anatasa de 80-20 sinterizados a 1050 ºC, con densidad 2.52 g/cm3; porosidad 9.24 %; resistencia a la compresión 3.72 MPa; dureza 4.772 GPa y tenacidad a la fractura 1 MPa∙m-1/2. ABSTRACT: Through the extrusion technique it was conformed hydroxyapatite-titanium oxide (HA-TiO2) bioceramics. It was synthesized hydroxyapatite powder obtained from precipitates of aqueous solutions prepared with 85 % purity phosphoric acid and 15 % purity calcium hydroxide. Also it was used powder of titanium oxide (anatase) with 99.99 % purity as a reinforcement of the hydroxyapatite. HA-TiO2 composites with different contents of TiO2 were prepared as follows; milling 1 ( 95 mass % hydroxyapatite – 5 mass % anatase), milling 2 (90 mass % hydroxyapatite – 10 mass % anatase) and milling 3 (80 mass % hydroxyapatite – 20 mass % anatase). All mixtures were realized by high energy milling. Powder of HA, TiO2 and resulting from the mixtures were characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy and scanning electron microscopy, in order to know any change in their chemical and crystalline structure, as well as to observe the morphology and particle size. Before extrusion, it was prepared a paste with the corresponding amounts of HA, TiO2, agglutinant and water. Extruded composites present a cylindrical solid shape (10 cm length and 1.5 cm diameter), after extrusion cylindrical samples were air-dried at room temperature during 24 h. Then samples were sintered as follows: heating at 100 °C during 1 h (to eliminate water), heating at 300 °C during 1 h (to eliminate agglutinant), heating at 850 °C during 1.5 h (anatase to rutile transformation) and finally heating at 950 or 1050 °C during 1h (to consolidate the sample). Density and open porosity of green and sintered samples were evaluated by the Archimedes’ principle; also all of these samples were characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy and scanning electron microscopy. To conclude samples were mechanically characterized by measurements of Vickers microhardness (ASTM C 1327-03 2005), fracture toughness (ASTM C 1116, applying the Evan’s model) and compressive resistance (ASTM F 451-86 2005). The bioceramic with best mechanical properties was the composite with the ratio 80/20 of HA/TiO2 sintered at 1050 °C, it was displayed a density of 2.52 gcm-3; porosity of 9.24 %, compressive resistance of 3.72 MPa, microhardness of 4.772 GPa and fracture toughness of 1 MPa∙m-1/2.