Síntesis de compuestos de tierras raras ligeras (La, Ce, Nd) para el estudio del reciclaje de pilas Ni/HM

Abstract

RESUMEN: Las condiciones actuales en temas de recursos y ecología han llevado al auge de los procesos de reciclaje en muchos ámbitos, desde la industria energética, del papel y por esta secuencia en la metalúrgica. La necesidad de recuperar recursos para su reutilización en cualquier ámbito productivo o de consumo es vital en este mundo globalizado. Este trabajo se enfoca en la síntesis de compuestos útiles de tierras raras (TR) para el análisis de un proceso de reciclaje de baterías Ni/HM.

Se usaran soluciones representativas de la etapa de lixiviación del material electródico, donde se identificaron las especies metálicas en solución, desde los metales base (MB) Ni, Cd, Co, Zn, Mn y Fe hasta los metales llamados tierras raras (TR), La, Ce y Nd, que son los de interés en este estudio.

Se estableció un proceso que incluye etapas de precipitación selectiva de las TR y su posterior disolución, para proceder a una conversión química para precipitar una especie química diferente. Esto para concentrar las TR en compuestos con altos contenidos de lantánidos con propiedades diferentes.

En inicio se produjeron soluciones representativas del licor de lixiviación que incluyeron las especies iónicas de metales base y de tierras raras que cumplieran con la concentración establecida en el estudio previo realizado en el grupo de trabajo.

La etapa de precipitación selectiva se llevó a cabo en condiciones acidas de aproximadamente pH = 1.0, este licor representativo de la lixiviación de material electródico se ajustó a un pH ≈ 2.0 con el agente alcalino NaOH.

Los sólidos insolubles en esta etapa fueron filtrados con bomba de vacío, secados y colectados para su caracterización mediante análisis de DRX, FTIR, EDS y ICP-OES. Donde los resultados obtenidos demostraron la precipitación de una mezcla de sulfatos dobles de lantánidos hidratados NaLn(SO4)2∙H2O con una pureza alta con pequeñas impurezas de metales base precipitados durante el proceso. El producto obtenido se disolvió en una solución de H2SO4 2M para no agregar iones diferentes al proceso inicial y se procedió a una segunda precipitación selectiva a un pH ≈ 9.0 para hacer una conversión química. El polvo insoluble fue filtrado con bomba de vacío, secado y colectado para pruebas de caracterización.

El polvo obtenido fue denominado como una fase de carbonato básico de lantánidos Ln2(CO3)2(OH)2, comprobada por análisis de DRX, FTIR, MEB y TGA. Por otro lado el análisis químico por ICP-OES determino que la conversión de sulfatos a carbonatos fue de prácticamente el 100% de las tierras raras presentes en el producto. ABSTRACT: The current conditions in terms of resources and ecology have led to the boom in recycling processes in many areas, from the energy industry, paper and this sequence in metallurgy. The need to recover resources for reuse in any productive or consumer sphere is vital in this globalized world. This work focuses on the synthesis of useful rare earth (TR) compounds for the analysis of a Ni / HM battery recycling process.

Solutions representative of the leaching stage of the electrode material will be used, where the metallic species in solution were identified, from the base metals (MB) Ni, Cd, Co, Zn, Mn and Fe to the metals called rare earths (TR), La, Ce and Nd, which are of interest in this study.

A process was established that includes stages of selective precipitation of the TR and its subsequent dissolution, to proceed to a chemical conversion to precipitate a different chemical species. This to concentrate the TR in compounds with high contents of lanthanides with different properties.

At the beginning, representative solutions of the leach liquor were produced, which included the ionic species of base metals and rare earths that met the concentration established in the previous study carried out in the working group.

The stage of selective precipitation was carried out under acid conditions of approximately pH = 1.0, this liquor representative of the leaching of electrode material was adjusted to a pH ≈ 2.0 with the alkaline agent NaOH.

The insoluble solids in this stage were filtered with vacuum pump, dried and collected for their characterization by means of analysis of DRX, FTIR, EDS and ICP-OES. Where the results obtained showed the precipitation of a mixture of double sulfates of hydrated lanthanides NaLn (SO4) 2 ∙ H2O with a high purity with small impurities of base metals precipitated during the process. The product obtained was dissolved in a 2M H2SO4 solution so as not to add different ions to the initial process and a second selective precipitation was carried out at pH ≈ 9.0 to make a chemical conversion. The insoluble powder was filtered with a vacuum pump, dried and collected for characterization tests.

The powder obtained was named as a basic carbonate phase of lanthanides Ln2 (CO3) 2 (OH) 2, verified by analysis of DRX, FTIR, MEB and TGA. On the other hand, the chemical analysis by ICP-OES determined that the conversion of sulfates to carbonates was practically 100% of the rare earths present in the product.