Síntesis y caracterización de películas de ZnO MgO CeO2 en diferentes sustratos utilizando la técnica MOCVD

Abstract

ABSTRACT: In this work, ZnO-MgO-CeO2 are proposed as anticorrosive and optical coatings by metalorganic chemical vapor deposition (MOCVD). Metal-acetylacetonates are used as precursors for their excellent physics and chemicals properties. The coatings were deposited onto polished quartz, galvanized steel and aluminum alloy. The precursors were analyzed for thermogravimetric and calorimetric analyses (TGA/DSC). The structural characterization was performed by X-ray diffraction. The morphological and topographical aspects of the coatings were studied by scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM). Additionally, optical parameters of ZnO were obtained by ultraviolet- visible spectroscopy. The corrosion behavior of the coated was analyzed by open circuit potential (OCP), Tafel plots and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) measurements. A 3.5 wt% NaCl solution was chosen as the corrosive medium. From XRD results, it was determined that the substrate do not exert any influence over the crystallinity of ZnO, MgO and their combinations coatings, while in CeO2 films the substrates have a strong influence. SEM and AFM micrographs show the morphology of the idealized growth habit of ZnO crystals, but it is observable a better orientation where aluminum alloy was used as substrate. The MgO coatings growth in faceted form and therefore, the roughness values are higher than that showed for the others. The CeO2 coating growth in plates formed. When these materials are combined, the growth is affected by each material. The band gap is been modified when the materials are mixed and it can be suggested the ZnO-CeO2 coatings could be used as UV- ray protector, because in the energy zone of UV this material shows a transmittance value of zero, meaning an infinite absorption. The anticorrosive properties of the coatings are useful by galvanized steel, but it is necessary to optimize the results of the deposition process. The results are less promising to aluminum alloy, but it is required additional work to obtain useful coatings for this substrate. The better anticorrosive properties were presented by the containing CeO2 materials.

RESUMEN: En este trabajo se propone la síntesis de materiales ZnO-MgO-CeO2 mediante el depósito químico en fase vapor de metalorgánicos (MOCVD), como una alternativa para recubrimientos anticorrosivos y/o con propiedades ópticas. Se utilizaron acetilacetonatos metálicos para el crecimiento de las películas, por las características químicas y físicas de estos precursores. Los depósitos se realizaron sobre sustratos de cuarzo, acero galvanizado y aluminio. Los precursores se caracterizaron por pruebas termogravimétricas y barrido calorimétrico diferencial (TGA/DSC). La caracterización estructural se realizó por difracción de rayos X (DRX), mientras que la caracterización morfológica se hizo mediante microscopía de fuerza atómica (MFA) y microscopía electrónica de barrido (MEB). Adicionalmente, se realizaron estudios por espectroscopía ultravioleta-visible (UV-Vis) para determinar algunos parámetros ópticos característicos del ZnO (ancho de banda prohibida). A fin de determinar las propiedades anticorrosivas de estos materiales (ZnOMgO-CeO2), las películas se evaluaron mediante pruebas electroquímicas en una solución de NaCl al 3.5% peso: potencial a circuito abierto (OCP), espectroscopía de impedancia electroquímica (EIE) y curvas de polarización potenciodinámica (Tafel). A partir de los resultados de DRX, se determinó que el sustrato, aparentemente, no ejerce influencia sobre la cristalinidad de las películas de ZnO, MgO y sus combinaciones, mientras que para el CeO2, se observa una fuerte influencia de los sustratos. Los resultados de morfología obtenidos por MFA y MEB muestran que el ZnO crece en su hábito cristalino, pero se observa una mejor orientación cuando se usa aluminio como sustrato. El MgO crece en forma facetada y muestra altos valores de rugosidad. El CeO2 crece formando placas. Cuando se combinan estos materiales, la forma de crecimiento se ve afectada por cada uno de los componentes. El ancho de banda prohibida se modifica al combinar los materiales y se observa que el ZnO-CeO2 se podría utilizar como bloqueador de rayos UV, ya que en la zona de energía de UV se obtiene una transmitancia de cero, lo que implica absorción infinita. Los materiales muestran propiedades anticorrosivas útiles para proteger al acero galvanizado, pero se debe trabajar más en la optimización del proceso de depósito; los resultados sobre aluminio fueron menos alentadores, pero se requiere continuar el trabajo para lograr obtener recubrimientos útiles para este sustrato. Los materiales que mejores propiedades anticorrosivas presentaron fueron los que contienen CeO2.